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原兒茶酸（CAS:99-50-3）的制備方法

時(shí)間：2017-08-23   瀏覽次數：  分享到：
原兒茶酸（CAS:99-50-3）即3,4一二羥基苯甲酸被廣泛地應用在醫藥、化工等行業(yè)，是非常重要的醫藥化工中間體，近年來(lái)國內外的化工的需求量逐漸增加原兒茶酸的合成方法是由香蘭素經(jīng)堿熔溶氧化脫甲基，再經(jīng)酸化制備，該工藝需要240℃以上高溫，反應大部分時(shí)間為固相反應，難于控制，必須使用特殊的反應設備，投資大段備利用率低，因此產(chǎn)品一度無(wú)廠(chǎng)家生產(chǎn)。
原兒茶酸的原料
 
合成原理
采用胡椒醛作原料，先用高錳酸鉀氧化制成胡椒酸。再經(jīng)三氯化鋁水解制備原兒茶酸。
原兒茶酸的制備
 
將12g胡椒醛和300ml水加入到1000ml的三頸瓶中，加熱至上70-80℃，劇烈攪拌下，滴加5%的高錳酸鉀水溶液((18g高錳酸鉀加360ml水)，滴加時(shí)間30min加畢，繼續攪拌至紫色褪去，趁熱過(guò)濾，洗滌濾餅。母液酸化，過(guò)濾得胡椒酸，自然干燥成品12.4g，收率94 %,熔點(diǎn)228-231℃。
 
將4g三氯化鋁加入到150ml的硝基苯中，攪拌溶解，分批加入10g胡椒酸，室溫下攪拌3-5h，將反應液倒入100 ml水中，分出水層，向該水溶液中通入二氧化硫，原兒茶酸析出。干重7.5g，熔點(diǎn)200-201℃，收率81%。
 
總結
對氧化工藝進(jìn)行了修改，原工藝中氧化后要加入氮氧化鉀調堿性，我們對熱濾后，母液進(jìn)行pH測試，發(fā)現母液pH=9屬于弱堿性無(wú)需進(jìn)一步加氮氧化鉀，對收率沒(méi)有影響。參考類(lèi)似的水解反應條件，對反應時(shí)間進(jìn)行了摸索，從1-24h進(jìn)行跟蹤，發(fā)現最佳反應時(shí)間是3-5h。
 

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